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超疏水涂层教学实验设计

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摘要:将科研成果中具有教学可行性的内容引入到本科实验教学中,设计了一个用溶液浸渍的方法制备氢化蓖麻油超疏水涂层的教学实验.通过对超疏水涂层的设计、制备和表征,让学生掌握超疏水表面形成的原理,学习了偏光显微镜、扫描电镜、光学接触角仪等仪器原理和操作方法.该实验操作简单,实验结果可视,涉及晶体学、表面科学、材料科学等知识.

关键词:超疏水涂层;氢化蓖麻油;教学实验

超疏水涂层一般是指水滴在其表面的静态接触角大于150°、滚动角小于10°的固体功能材料.超疏水涂层由于在自清洁、抗结冰、防雾等领域有很大的应用价值,近20多年来一直是功能材料领域的研究热点[1G5].相关企业和研究机构都要求本科毕业生能掌握一定的超疏水涂层制备和表征的基础知识,以适应产业化超疏水涂层材料的生产和研发需要.目前在国内表面科学及材料科学实验教材中,还很少有超疏水涂层材料制备与表征相关的本科实验教学内容.部分高校在表面科学或材料科学类理论课程中有理论性介绍,但系统化的超疏水涂层的制备与表征教学实验还处于探索阶段.造成教学实验与理论课程及科研人才培养脱节的主要原因是现存的超疏水涂层材料制备方法大多存在设备与材料昂贵、实验条件苛刻、制备时间长等缺点[6G10],因此现有的实验大多是展示性、验证性实验,很难适应本科生实验教学课时短、人数多、重实践、重拓展的实际需求.为了在本科实验教学中增建实践性和拓展性强的超疏水涂层制备与表征实验项目,结合我们最新科研成果中具有教学可行性的内容,以可生物降解的氢化蓖麻油为基本原料,设计了实验条件简单、所需课时短、易于本科生实践操作的超疏水涂层制备与表征实验项目.

1实验原理

天然荷叶表面具有大量由纳米级蜡状晶体覆盖的微米级凸起,这些随机分布的凸起与表面蜡状晶体组成了荷叶表面特有的微/纳双重粗糙结构.当水滴落在荷叶表面时,在纳米级蜡状晶体之间与微米级凸起之间形成无数大小不一的空气垫.这些空气垫与本身具有疏水性的蜡状晶体协同作用,大大减小水滴与荷叶表面的接触面积,提高了水滴在荷叶表面的接触角,使水滴无法润湿荷叶表面且易于在荷叶表面滚动,从而使天然荷叶表面具有超疏水性能.氢化蓖麻油本身具有一定的疏水性能,其片状固体对水滴的静态接触角115°左右.根据我们最新的研究成果[11],其在乙醇溶液中可以形成由无数纳米级结晶纤维组成的微米级有机球晶,当不锈钢滤网经过氢化蓖麻油乙醇溶液浸渍后,在晾干的过程中,随着溶剂的挥发,大量球晶在滤网的粗糙表面诱导下自由分散地结晶在滤网的表面上,在完全干燥后形成如图1所示的不连续的球晶涂层.当水滴落在涂层上时,由于球晶材料本身的憎水性,再加上表面微米级球晶之间和纳米级突起之间所容纳的大量微小空气垫,滤网表面形成类似天然荷叶表面的微/纳双重粗糙结构,水滴在涂层表面静态角可超过150°并极易在涂层表面滚动.

2实验方法

2.1氢化蓖麻油球晶样品的制备

将1g氢化蓖麻油于60℃溶于49g无水乙醇中,制得2%氢化蓖麻油乙醇溶液;将所制得的溶液置于室温条件下,培育氢化蓖麻油球晶样品2h,制得悬浮于乙醇溶液中的氢化蓖麻油球晶样品.球晶样品培育结束后,取50μL含球晶样品的乙醇溶液置于载玻片上备用.

2.2氢化蓖麻油涂层的制备

准确称取一定质量的氢化蓖麻油溶于60℃无水乙醇中,分别配制质量分数为3%~7%的氢化蓖麻油乙醇溶液,保持溶液温度在40~50℃;将剪成5cm×5cm的400目不锈钢筛网分别浸入不同质量浓度的氢化蓖麻油乙醇溶液中,浸渍时间为10s;将浸渍好的筛网样品取出后,分别平置于洁净的玻璃板上在室温条件下晾干,20min后即得具有不同疏水性能的氢化蓖麻油涂层材料。

2.3氢化蓖麻油球晶样品的表征

将置于载玻片上的球晶样品,勿需进一步处理直接用偏光显微镜(ZeissAioSoxcpeA1偏光显微镜,德国)检测.

2.4氢化蓖麻油涂层的表征

氢化蓖麻油涂层形态分别用扫描电镜(SG4800,日立公司,日本)、光学显微镜(数码显微VHXG1000C,基恩士(香港)有限公司)表征.用于扫描电镜测试样品被剪成10mm×10mm正方形,喷金后进行检测.根据文献[12],水滴在涂层表面静态接触角用光学接触角测量仪(OCA15EC,德国德菲仪器股份有限公司,水滴体积为4μL)和TPC温度控制单元在室温和设定的温度进行测量.根据文献[13G14],水滴在涂层表面的滚动角用OCA15EC光学接触角测量系统的自动进样系统,在室温条件下进行测量,水滴体积为10μL±0.2μL.

3实验结果与讨论

3.1氢化蓖麻油球晶样品的形貌与结构

图2是氢化蓖麻油球晶的偏光显微镜照片.从图中可以明显看出,在乙醇中培育的氢化蓖麻油结晶具有球晶所特有的Maltese十字消光图像.氢化蓖麻油球晶是由无数纳米级结晶纤维组成的球形多晶聚集体,其直径在室温条件下可培育至数十微米.从图2中还可以看出,氢化蓖麻油球晶天然就具有与荷叶表面凸起相似的微/纳双重粗糙结构.通过控制氢化蓖麻油球晶的结晶大小和在材料表面的密度,其具有极大的潜力用于模仿天然荷叶的表面结构.

3.2氢化蓖麻油涂层的形貌与结构

超疏水涂层的光学显微镜与扫描电镜的表征结果如图3所示.从图3中可以看到,大量干燥后的直径为8~14μL的氢化蓖麻油球晶覆盖在不锈钢筛网表面,这些球晶表面具有大量纳米级的凸起和孔状结构,球晶随机地黏附在一起,形成一个与天然荷叶表面结构相似的微/纳双重粗糙表面结构.在这些微米级的球晶和纳米级凸起之间,同样也可以容纳大量的空气.当水滴落在该表面上,静态接触角达到155.5°(见图4),滚动角9.4°.水滴在其表面的形态与在天然荷叶表面相同,基本保持球形并且极易滚动(见图5).

3.3氢化蓖麻油浸渍溶液浓度对制得涂层的影响

水滴在涂层表面静态接触角的大小是判断涂层表面疏水性的重要性能指标.从图6可以看出,随着氢化蓖麻油浸渍溶液质量分数由3%增加至5%,水滴在所制得的涂层表面的静态接触角相应地由134.8°增加到155.5°.当质量分数增至6%和7%时,涂层表面接触角分别降为154.5°和153.9°.由上述结果可知,5%是制备超疏水涂层的最佳质量分数,此时涂层表面具有良好的超疏水性.另外,还可以看到一个有趣的现象,当浸渍溶液质量分数超过5%后,尽管涂层仍保持超疏水性,但涂层表面的静态接触角却略有下降.通过光学显微镜对涂层表面形貌的观察(图7),可以看到,当浸渍溶液质量分数由3%增加至5%时,所得涂层表面的球晶尺寸和密度逐步增大,表面形态与天然荷叶表面形态相似,此阶段涂层表面疏水性能随着浸渍溶液质量分数的增加而增强.当浸渍溶液质量分数达到6%时,所得涂层中球晶密度进一步加大,过量球晶开始黏结团聚,涂层形态也由类荷叶表面结构转变成多孔的簇状团块结构.当浸渍溶液质量分数增加到7%时,这一现象变得更加明显.由上述结果可知,当浸渍溶液质量分数大于5%时,涂层表面球晶粘连成团,其表面类荷叶表面的微/纳双重粗糙结构被破坏,球晶表面纳米级凸起之间及球晶之间所能形成空气垫的空隙减少,涂层表面的超疏水性能也被相应的削弱.

3.4环境温度对涂层接触角的影响

氢化蓖麻油,也被称为蓖麻蜡,是一种对环境温度较敏感的硬的脆性固体.由于氢化蓖麻油超疏水涂层是靠物理吸附的作用而固定在基材表面,因而过高的环境温度很容易使涂层遭到损坏甚至熔化.因此研究环境温度对涂层表面疏水性能的影响,确定最佳的氢化蓖麻油疏水涂层材料适用环境温度范围,对教学过程中实验材料的保存和使用有重要的指导意义.图8显示了在环境温度为15~75℃范围内,质量分数为5%的浸渍溶液处理后制得的超疏水涂层表面的接触角随温度变化的情况.由图中可以看到,当环境温度在低于55℃时,涂层表面的接触角受温度影响不大,基本保持在155°±1°之间.当环境温度上升至65℃时,涂层表面的接触角轻微下降至151°.这个结果表明,氢化蓖麻油球晶在此温度下材料机械强度开始下降.当测试水滴置于球晶表面时,球晶表面部分纳米级凸起的机械强度已不足以支撑水滴重量,从而造成涂层表面润湿性增大,超疏水能力被削弱.当环境温度上升至75℃时,涂层表面的接触角从151°急剧下降至69.4°.这个结果表明,在环境温度达到75℃时,部分氢化蓖麻油球晶机械强度进一步下降,且部分球晶已无法完全吸附在不锈钢筛网表面,部分亲水性的筛网表面重新裸露出来,从而导致涂层表面性质由超疏水变为亲水.当环境温度超过85℃,涂层完全融化,并从筛网上脱落下来.这些结果表明,氢化蓖麻油超疏水涂层材料的使用和保存温度可以达到55℃,完全适合作为教学实验材料使用.

3.5实验拓展

基于对超疏水涂层制备与表征基本原理的掌握,本实验内容可以进一步拓展.例如学生可以尝试在不同的制备条件下,对超疏水涂层的制备进行优化和表征;也可以探索在不同的基材上,例如工业滤布、棉布、滤纸等材料,自主设计实验方案,摸索最优制备条件.

4结语

将科研成果引入到本科教学实验中,设计出适合超疏水涂层材料制备与表征的实验教学方案,丰富了表面科学和材料科学方向的教学内容,不仅对超疏水材料研究方向相关教学内容进行了有益的补充,也对培养学生的科研兴趣,系统地提高学生分析和解决科学问题的能力有重要的促进作用.

作者:白桦 张磊 顾丹 单位:江南大学

超疏水涂层教学实验设计责任编辑:张雨    阅读:人次
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